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8.6 Voltammetrische Probleme

757 VA Computrace – Software

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• Quecksilber-Bestimmung an der Goldelektrode

Beim Verlängern der Anreicherungszeit von 30 s auf 240 s tre-

ten beim Aufstocken Nebenpeaks auf:

Anreicherungszeit: 30 s Anreicherungszeit: 240 s

Messlösung: 100 µg/L Hg

Grundelektrolyt: HClO4/HCl

Aufstockung: mit je 1 µg Hg

Elektrode: Au-RDE

Störungen an der HMDE durch Gas-Bildung

Bilden sich bei der HMDE während der Abscheidungsphase Ga-

se, kann es zum Tropfenabfall oder zu einem Kontaktunterbruch

in der Hg-Kapillare kommen. Das folgende Beispiel zeigt einen

solchen Fall:

• Bestimmung von Zink in deionisiertem Wasser

Wird die Zink-Probe mit HClO

auf pH = 2 angesäuert, so bil-

det sich bei der zur Anreicherung gewählten Spannung auch

Wasserstoff. Dies führt im vorliegenden Beispiel bei der 2.

Aufstockung dazu, dass ein Hg-Tropfen vorzeitig abfällt und

somit keine Auswertung vorgenommen werden kann. Wird

Acetatpuffer (pH = 4.64) eingesetzt, treten keine derartigen

Schwierigkeiten auf. Voraussetzung dafür ist allerdings, dass

Chemikalien höchster Reinheit verwendet werden, um den

Zink-Blindwert möglichst niedrig zu halten (empfehlenswert ist

die Herstellung des Acetatpuffers aus reinstem Ammoniak

und reinster Essigsäure).

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