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9.6 Voltammetrische Probleme

797 VA Computrace – Software

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Sauerstoff in der Messlösung

Sauerstoff kann elektrochemisch reduziert werden und gibt im Vol-

tammogramm zwei Stufen, wovon eine durch das Auftreten eines

ausgeprägten Maximums gekennzeichnet ist. Die Sauerstoffreduk-

tion kann aus zwei Gründen stören:

• Die Signale der zu bestimmenden Substanzen werden durch die

Sauerstoffstufen überdeckt. Dies macht sich vor allem in der

Spurenanalyse bemerkbar, weil der Sauerstoff in luftgesättigten

Lösungen in relativ hoher Konzentration vorliegt (ca. 8 mg/L bei

Raumtemperatur).

• Das beim 1. Schritt der Sauerstoffreduktion gebildete Was-

serstoffperoxid kann mit bestimmten Substanzen weiter reagie-

ren.

Aus diesen Gründen muss der Sauerstoff vor der polarographischen

Analyse durch Sättigen mit einem Inertgas (meist Stickstoff) aus der

Messlösung entfernt werden. Bei dem am 797 VA Computrace

Stand ab Werk eingestellten Inertgasdurchsatz von ca. 20 L/h ge-

nügt dazu im allgemeinen eine Entlüftungszeit von 3...5 Minuten.

Vergleichen Sie die Kurven (0.1 mol/L KNO3) vor und nach dem

Entlüften:

Vor dem Entlüften (Hat noch Sauerstoff in der Lösung):

Nach dem Entlüften (Sauerstoff aus der Lösung entfernt):

1 2 ... 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 ... 306 307

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